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一、薄膜厚度控制及測(cè)量

1.沉積率和厚度監(jiān)測(cè)儀

• 氣相密度測(cè)量：如果蒸發(fā)原子密度的瞬時(shí)值在成績(jī)過程中可測(cè)量，則可確定撞擊到基片上的原子速率，由于這一方法沒有累積性，因此必須通過積分運(yùn)算得到每單位面積上的膜質(zhì)量或膜厚。

• 平衡方法：這一方法具有累積效應(yīng)，在不同的裝置中皆使用微平衡測(cè)量得到膜的質(zhì)量。

• 振動(dòng)石英方法：這是一個(gè)動(dòng)力學(xué)側(cè)重方法，通過沉積物使機(jī)械振動(dòng)系統(tǒng)的慣性增加，從而減小振動(dòng)頻率。

• 光學(xué)監(jiān)測(cè)：這一方法是基于生長(zhǎng)膜會(huì)產(chǎn)生光學(xué)干涉現(xiàn)象，因此只用于透明膜的測(cè)量。

• 其他監(jiān)測(cè)儀：原則上講任何與厚度相關(guān)的膜性質(zhì)都可用于監(jiān)測(cè)厚度，但是，由于許多性質(zhì)對(duì)其他參數(shù)如氣壓、沉積率、溫度等關(guān)系敏感，只有在這些參量保持一定時(shí)，此性質(zhì)才可成功地與厚度關(guān)聯(lián)。電阻和電容經(jīng)常用于監(jiān)測(cè)膜厚度。

2.膜厚度測(cè)量

許多監(jiān)測(cè)器必須被校正，校正工作通常由監(jiān)測(cè)儀器與獨(dú)立進(jìn)行沉積膜厚度測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行比較來完成。使用光學(xué)干涉儀進(jìn)行厚度的絕對(duì)測(cè)量是可能的。

• 光學(xué)膜厚度確定（干涉儀）：干涉儀測(cè)量膜厚方法可以使用Fizeau盤來實(shí)現(xiàn)，F(xiàn)izeau盤能夠發(fā)生多種反射導(dǎo)致一尖銳的干涉現(xiàn)象，膜厚可以通過在膜上形成階梯，從而從干涉條紋極小值的漂移來測(cè)定膜的厚度。為了在膜上和階梯底部上獲得相同的反射率，表面必須同時(shí)鍍上Ag膜。其他干涉儀可以以同一方式使用，但其精度要差，這是由于大多數(shù)使用的二束干涉儀，會(huì)給出發(fā)散的衍射條紋。薄膜的最小測(cè)量厚度一般在10~30nm。

• 探針法：金剛石探針沿膜表面移動(dòng)，而探針在垂直方向上的位移通過電信號(hào)可以被放大10¹⁶倍并被記錄下來。從膜的邊緣可以直接通過探針針尖所檢測(cè)的階梯高度確定薄膜的厚度?，F(xiàn)在探針法已經(jīng)商業(yè)化，如Dektak系列。探針法所測(cè)薄膜一般為硬質(zhì)膜，其分辨率可以達(dá)到1~2nm。另外，探針法還可以同時(shí)給出薄膜的表面形貌和膜由于應(yīng)力而產(chǎn)生彎曲的曲率。因此，探針法（又稱表面形貌分析儀）對(duì)薄膜表征非常有用。

二、組分表征

在現(xiàn)代材料分析中（也包括薄膜材料的分析），人們關(guān)注的是提供人射束的輻射源、粒子束（光子、電子、中子或離子）、人射束與樣品互相作用截面、人射束與樣品作用后所出來的輻射、探測(cè)系統(tǒng)。人射到靶上的粒子束或者發(fā)生彈性散射或者引起原子中電子的躍進(jìn)。散射粒子或出射粒子的能量包含原子的特征，躍遷能量是已知原子的標(biāo)識(shí)，因此，測(cè)量出射粒子的能量譜即識(shí)別了原子。

1.盧瑟福背散射（RBS）

現(xiàn)代原子模型是電子圍繞在帶有正電的中心核——原子核（包含Z個(gè)中心，A-Z個(gè)中子，Z為原子序數(shù)，A是原子量）周圍運(yùn)動(dòng)。由帶有正電荷的α粒子的單一碰撞和大角度散射不僅確立了上述原子模型，而且也形成了現(xiàn)代薄膜材料分析技術(shù)——盧瑟福背散射（RBS）的基礎(chǔ)。

在所有分析技術(shù)中，RBS或許最容易理解，也最容易應(yīng)用，因?yàn)樗谥行牧?chǎng)的經(jīng)典散射原理，除了為提供能量為兆電子伏特的粒子束準(zhǔn)直所需的加速器外，儀器本身非常簡(jiǎn)單。

探測(cè)器使用半導(dǎo)體核粒子探測(cè)器，它的輸出電壓脈沖正比于從樣品散射到檢測(cè)器中的粒子能量。RBS技術(shù)也是最為定量化的技術(shù)，當(dāng)具有兆電子伏特能量的He離子與樣品發(fā)生碰撞并被散射時(shí)，α粒子與靶原子運(yùn)動(dòng)完全被庫侖排斥作用所控制。碰撞運(yùn)動(dòng)學(xué)和散射截面與靶原子間的化學(xué)鍵合無關(guān)，因此背散射測(cè)量對(duì)靶內(nèi)的電子組態(tài)或化學(xué)鍵合不敏感，為了獲得電子組態(tài)信息，人們必須使用其他分析技術(shù)手段如XPS.

彈性碰撞運(yùn)動(dòng)學(xué)：在RBS中，具有單一能量的人射α粒子與靶原子相碰撞，然后被散射到探測(cè)器——用來測(cè)量粒子能量的分析系統(tǒng)。在碰撞中，能量從運(yùn)動(dòng)粒子傳遞給靜止的靶原子；散射粒子能量的減少取決于人射和靶原子的質(zhì)量，從而提供了識(shí)別靶原子的手段。

散射截面和瞄準(zhǔn)距離：識(shí)別靶原子是通過彈性碰撞后的散射粒子能量實(shí)現(xiàn)的。

中心力場(chǎng)散射：中心力場(chǎng)散射截面可由粒子與靶原子間的相互作用力計(jì)算得到。當(dāng)人射到靶子上的粒子經(jīng)碰撞后只有小偏折時(shí)，可采用中心力場(chǎng)散射來給出人射粒子與靶原子的相互作用。

二體散射橫截面：我們所使用的中心力場(chǎng)意味著人射粒子散射前后的能量沒有變化。事實(shí)上，從運(yùn)動(dòng)學(xué)角度，我們知道靶原子會(huì)從它的起始位置反彈，因此入射粒子在碰撞中會(huì)損失能量。

背散射的能量寬度：當(dāng)能量為兆電子伏特的He離子穿過薄膜樣品時(shí)，在它們的人射路徑在3和6nm之間，以dE/dr的速率行進(jìn)時(shí)，將有能量損失。

背散射光譜確定薄膜組分：輕離子的能量損失在兆電子伏特能量范圍內(nèi)顯示出非常明顯的行為圖案。dE/dx值可用于進(jìn)行背散射粒子或在核反應(yīng)中的出射粒子的組分深刻線形分析。我們用在Si基片的離子注入和在Si上的沉積薄膜來示意一下背散射光譜技術(shù)。

2.二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）

通過濺射過程可對(duì)樣品表層蝕刻。而濺射物的相對(duì)豐度提供了被去除表層組分的直接量度。濺射物作為處于各種激發(fā)態(tài)的中性物、具有正電荷和負(fù)電荷的離子以及粒子團(tuán)簇發(fā)射出來。同一樣品的離化物和中性物的比率可能變化幾個(gè)數(shù)量級(jí)，這主要取決于表面條件。濺射物分析是最敏感的的表面分析技術(shù)，通常的用途是檢測(cè)固體中低濃度的外來原子。

3.X射線光電子能譜（XPS）

能量為70KeV的光子與原子中的電子主要通過光子吸收過程發(fā)生相互作用。光電子過程是光子與原子作用的直接結(jié)果，它是主要分析工具之一——光電子能譜的基礎(chǔ)。當(dāng)紫外線照射到樣品上時(shí)即形成紫外線光電子能譜（UPS）,當(dāng)人射線為射線時(shí)，即形成X射線光電子能譜（XPS）,XPS的另一個(gè)稱謂是用于化學(xué)分析的電子光譜（ESCA—Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

實(shí)驗(yàn)裝置：在光電子能譜中，令人感興趣的基本過程是能量為hw的量子吸收，電子發(fā)射（光電子）。光電子的動(dòng)能（相對(duì)某一合適能量零點(diǎn)）與靶原子中的電子結(jié)合能相關(guān)。在這一過程中，人射光子將整個(gè)能量轉(zhuǎn)移給束縛電子。只要能測(cè)量出從樣品中逃逸出來且沒有能量損失的電子能量，則可提供樣品中所含元素的標(biāo)識(shí)。

光電子的動(dòng)能：在氣象光發(fā)射中，結(jié)合能可從真空能級(jí)來確定。在固體研究中，費(fèi)米能級(jí)一般作為參考能級(jí)。盡管費(fèi)米能級(jí)經(jīng)常作為金屬或具有金屬性物質(zhì)如硅化物的參考能級(jí)，但對(duì)于半導(dǎo)體和絕緣體，還沒有準(zhǔn)確定義的參考能級(jí)。參考能級(jí)的模糊性以及樣品荷電等因素要求在分析XPS光譜時(shí)一定要格外小心。

光電子能譜：光電子譜線，每一俄歇譜線由低能量尾得到，它對(duì)應(yīng)著在出射路徑上具有能量損失的電子。俄歇譜線的能量與人射光子能量無關(guān)，而光電子譜線的能量隨人射電子能量線性變化。

定量分析：光電子譜峰的譜線或面積強(qiáng)度在定量分析時(shí)是重要的。已知譜線的強(qiáng)度取決于多個(gè)因素，包括光子橫截面、電子逃逸深度、光譜儀的透過率、表面粗糙度或非均勻性以及存在的衛(wèi)星結(jié)構(gòu)（它導(dǎo)致主峰強(qiáng)度的降低）。

3.俄歇電子能譜

激發(fā)原子可以以輻射躍遷發(fā)射X射線的形式釋放能量，也可以以無輻射躍遷只發(fā)射電子的方式釋放能量。后一過程即構(gòu)成了俄歇電子能譜（AES）的基礎(chǔ)。在AES中，我們通過測(cè)量電子輻射樣品所發(fā)射電子能量分布來確定樣品的組分。如其他電子光譜一樣，AES的觀察深度大約在1-3nm,它由逃逸深度所決定。由芯能級(jí)識(shí)別原子是基于電子結(jié)合能數(shù)值，利用AES,出射電子的能量由結(jié)合能與具有特征能量的出射電子（俄歇電子）能量差決定。

俄歇躍遷：對(duì)于在K殼層的空位，當(dāng)一個(gè)外部電子填充空位時(shí)即發(fā)生了俄歇躍遷過程。躍遷釋放的能量提供給另一個(gè)電子，這個(gè)電子從原子中發(fā)射出來，所描述的這一過程稱為俄歇躍遷。

能量：俄歇電子能量可由躍遷前后的總能量差確定。

俄歇電子光譜：俄歇電子光譜是一表面敏感的分析技術(shù)，如同其他電子光譜，俄歇光譜分析也是在真空條件下進(jìn)行。

5.電鏡中的顯微分析

當(dāng)X射線、電子束打到薄膜樣品后，在樣品的原子中會(huì)產(chǎn)生空位，電子將從外殼層填充空位面實(shí)現(xiàn)躍遷，躍遷同時(shí)伴隨著光子的發(fā)射，這一過程稱之為自發(fā)輻射。

由具有一定能量的電子所激發(fā)的特征X射線的檢測(cè)是電子顯微鏡分析組分的基礎(chǔ)。電子顯微探針的最基本特征是樣品的某一區(qū)域用精細(xì)聚焦電子束產(chǎn)生局域激發(fā)。由電子所激發(fā)的樣品的體積為微米量級(jí)，因此分析技術(shù)經(jīng)常稱為電子探針顯微分析或電子顯微探針分析（EMA）,電子束可以沿表面掃描以給出材料組分的橫向分布圖像。

三、薄膜的結(jié)構(gòu)表征

大多數(shù)材料傾向于形成結(jié)晶相。所謂結(jié)晶相是指原子的有序排列，這一有序排列可以由衍射技術(shù)來識(shí)別。特殊的點(diǎn)陣類型和點(diǎn)陣常數(shù)將產(chǎn)生明顯的衍射圖案，此圖案可以用來識(shí)別化合物或單質(zhì)，因此衍射探針不僅可以為表面組分的確定提供幫助，而且可以提供薄膜結(jié)構(gòu)信息，這是薄膜表征的重要部分。

1.衍射參數(shù)：材料的晶體結(jié)構(gòu)通常由衍射技術(shù)確定，在衍射技術(shù)中，人射線波長(zhǎng)與晶體點(diǎn)陣中原子間距離為同一數(shù)量級(jí)，因此衍射分析可以采用熱能中子和具有幾千電子伏特能量的光子來探測(cè)固體薄膜的結(jié)晶性。對(duì)于表面晶體衍射，需要使用能量為100eV的電子。在所有的衍射分析中，晶體點(diǎn)陣中原子的有序排列扮演者衍射光柵的角色，以產(chǎn)生千涉條紋的極小和極大。

2.熱振動(dòng)與Debye-Waller因子：在分析原子位置時(shí)，我們必須考慮原子圍繞其平衡位置的熱運(yùn)動(dòng)，它打破了完整的晶體點(diǎn)陣。測(cè)量由于熱運(yùn)動(dòng)引起的位移可以確定原子由熱振動(dòng)振幅的平方平均值來實(shí)現(xiàn)。

3.掠入射角X射線衍射（GIXS）：薄膜元素組分分析經(jīng)常借助于X射線衍射技術(shù)的使用，X射線衍射技術(shù)可以唯一地確定近固體表面的晶相。X射線衍射最適合于分析厚度大于幾十納米的薄膜，為了限制X光穿透深度，提高膜相對(duì)于基片的衍射圖案強(qiáng)度，一般采用掠人射角方法。每一相可由它們的特征衍射圖案確定，這一X射線衍射圖案也提供了有關(guān)晶粒取向和晶粒尺寸分布等信息。X射線技術(shù)提供了最高的角分辨率，相對(duì)于可獲得的電子衍射數(shù)據(jù)，X射線衍射技術(shù)能提供更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，另一方面，對(duì)于X射線衍射，強(qiáng)度比起電子衍射可以很低，電子衍射的主要優(yōu)點(diǎn)是它可以在樣品中的一個(gè)小區(qū)域進(jìn)行衍射。另外掠入射X射線衍射還可以用于測(cè)定薄膜的表面粗糙度和薄膜的密度。

4.透射電子顯微鏡：電子衍射是用于識(shí)別固體結(jié)構(gòu)的另一個(gè)技術(shù)。簡(jiǎn)單地說，從晶體點(diǎn)陣產(chǎn)生的電子衍射可以用滿足波長(zhǎng)增強(qiáng)和相干的Bragg方程的運(yùn)動(dòng)學(xué)散射來描述，許多情況下，樣品用化學(xué)刻蝕或離子減薄到幾十納米的厚度。電子透過薄樣品時(shí)會(huì)形成電子衍射圖案。

 四、原子化學(xué)鍵合表征

1.能量損失譜（EELS）

電子能量損失譜的基本原理：逃逸深度  當(dāng)入射電子束打到薄膜樣品后，與固體薄膜中的原子發(fā)生相互作用，電子束將顯現(xiàn)特征能量損失，從而獲得固體薄膜中原子相互作用信息，這即為電子能量損失譜（EELS）。當(dāng)電子束穿過薄膜或被表面反射時(shí)，其特征能量的損失可以提供有關(guān)固體本質(zhì)和相應(yīng)結(jié)合能等信息。能量損失譜電子束能量從小于1cV到100eV.能量的選擇要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)和所感興趣的能量范圍，低能區(qū)主要用于表面研究，它主要集中于與吸附分子相聯(lián)系的振動(dòng)能。能量損失譜由與吸收分子振動(dòng)態(tài)相對(duì)應(yīng)的分立峰組成。

2.紅外吸收光譜和拉曼光譜：紅外吸收光譜和拉曼光譜時(shí)測(cè)量薄膜樣品中分子振動(dòng)的振動(dòng)譜。顯然，分子振動(dòng)依賴于薄膜的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵合。面直接決定分子振動(dòng)能的是分子之間的化學(xué)鍵合。構(gòu)成薄膜樣品分子振動(dòng)的頻率一般從紅外線延展到遠(yuǎn)紅外范圍。當(dāng)用紅外線照射薄膜樣品時(shí)，與樣品分子振動(dòng)頻率相同的紅外光便會(huì)被分子共振吸收。由于每種分子的振動(dòng)頻率一般都是確定的，因此利用紅外吸收光譜可以標(biāo)識(shí)薄膜中所含的分子并確立分子間的鍵合特性。這便是紅外吸收和傅里葉紅外光譜的基本原理。

五、薄膜應(yīng)力表征

薄膜應(yīng)力是薄膜重要的力學(xué)性質(zhì)，它對(duì)薄膜的實(shí)際應(yīng)用影像很大。薄膜應(yīng)力可以分為外應(yīng)力和內(nèi)應(yīng)力。薄膜外應(yīng)力包括外界所施加的應(yīng)力基片和薄膜熱膨脹不同所導(dǎo)致的應(yīng)力和薄膜與基片共同受到塑性變形所引起的應(yīng)力；而薄膜內(nèi)應(yīng)力則是薄膜的內(nèi)稟性質(zhì)，它形成的主要原因是薄膜生長(zhǎng)中的熱收縮、晶格錯(cuò)配或雜質(zhì)的存在、變相、表面張力等因素。應(yīng)力的一般形式有軸向張力、軸向壓力、雙軸張力和靜水壓力以及純切應(yīng)力。